技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種七葉內(nèi)酯的提取方法，特別是涉及一種從紫花地丁中提取七葉內(nèi)酯的方法。

背景技術(shù)：

七葉內(nèi)酯是香豆素類化合物，又叫秦皮乙素，化學(xué)名6，7-二羥基香豆素，黃色針狀結(jié)晶(稀醇)，mp.268-270℃。易溶于甲醇、乙醇及氫氧化鈉溶液，可溶于乙酸乙酯和丙酮溶液，稍溶于沸水，幾不溶于乙醚、氯仿和水。

七葉內(nèi)酯具有抗菌、抗炎及鎮(zhèn)咳祛痰作用，對細(xì)菌性痢疾、急性腸炎有較好治療效果，兼有退熱作用，毒付作用小，幾無苦味。

現(xiàn)有提取七葉內(nèi)酯多從秦皮中提取制備，由于秦皮中還含有七葉苷、秦皮苷和秦皮素等同類物質(zhì)，純化較為困難，生產(chǎn)成本較高。工藝路線為取秦皮粗粉乙醇回流提取，得乙醇提取液，減壓回收溶劑至浸膏狀，即得總提取物。在上述浸膏中加水加熱溶之。移于分液漏斗中，以等體積氯仿萃取二次，將氯仿萃取過的水層蒸去殘留氯仿后加等積乙酸乙酯萃取二次，合并乙酸乙酯液，以無水硫酸鈉脫水，減壓回收溶劑至于，殘留物溶于溫?zé)峒状贾校瑵饪s至適量，放置析晶，即有黃色針狀結(jié)晶析出。濾出結(jié)晶。甲醇、水反復(fù)重結(jié)晶，即得七葉內(nèi)酯。再如專利“一種秦皮提取物的制備方法和用途”，該專利公開的方法是采用水煎煮提取，大孔樹脂分離純化制備秦皮香豆素組合物，得到秦皮中香豆素的混合物，該方法采用水提取，提取效率和收率都很低。由于現(xiàn)在秦皮資源到處砍伐，破壞嚴(yán)重，而且生長周期較長，資源較為緊張，價格較高。

紫花地丁多年生草本植物，春、秋二季采收，田間路旁皆可種植，既可美化環(huán)境又可作為藥材用。紫花地丁全草含甙類、黃酮類、香豆素類等，其中七葉內(nèi)酯含量在0.3％左右。從紫花地丁中提取七葉內(nèi)酯的方法較少，多是科學(xué)研究。如“紫花地丁中水溶性化學(xué)成分的研究”和“紫花地丁化學(xué)成分的研究”，兩篇文獻(xiàn)都是采用用醇浸泡提取，減壓蒸餾，用熱水溶解后，其懸浮液用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得乙酸乙酯部分，硅膠柱層析純化。此類方法不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從紫花地丁中提取七葉內(nèi)酯的工業(yè)化方法，工藝簡單易操作。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：

一種從紫花地丁中提取七葉內(nèi)酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取紫花地丁原料，粉碎加7-15倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，濾過，減壓回收乙醇，得濃縮液；

2)上述濃縮液加熱水稀釋后加入大孔樹脂吸附，水洗樹脂柱無糖色，再取4-6BV50-80％乙醇洗脫有效成分，洗脫液回收乙醇，趁熱調(diào)酸放置沉淀；

3)上述沉淀物濾出，乙酸乙酯回流溶解，過氧化鋁柱，過柱液回收至小體積放置結(jié)晶；

4)濾出上述結(jié)晶物，乙醇回流溶解濃縮小體積結(jié)晶1-2次，干燥得七葉內(nèi)酯產(chǎn)品。

所述步驟2)大孔樹脂型號可選ADS-17、LSA-7、HZ806或AB-8中的一種。優(yōu)選ADS-17大孔樹脂。

所述步驟2)中所用的酸可選鹽酸和磷酸，調(diào)節(jié)酸度為pH1-3。優(yōu)選10％的鹽酸水溶液。

所述步驟3)中氧化鋁為酸性氧化鋁，粒度為120-300目。

所述步驟4)中乙醇為40-99％乙醇溶液。

本發(fā)明之所以采用紫花地丁為原料，因為紫花地丁廉價易得，而且其他香豆素成分含量較低，易于純化。

本發(fā)明采用大孔樹脂和氧化鋁柱結(jié)合除雜，因為大孔樹脂有富集和除糖作用，氧化鋁對極性黃酮及苷有較強的吸附性，除去了黃酮類雜質(zhì)，效果較好，和硅膠柱以及萃取比較，具有工業(yè)化的優(yōu)勢。

下面將結(jié)合具體實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

取紫花地丁原料粉碎，取1kg，加10kg60％乙醇回流提取2次，每次提取2小時，濾過得提取液，減壓回收乙醇，濃縮液加熱水稀釋后加HZ806(樹脂500ml)大孔樹脂柱吸附，吸附結(jié)束后，先用水洗樹脂柱至無糖色，再取3L50％乙醇洗脫有效成分，洗脫液回收乙醇，趁熱用10％鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH1放置沉淀，沉淀物濾出，乙酸乙酯回流溶解，過酸性氧化鋁短柱(氧化鋁120-300目，用量80g)，過柱液回收至1/5體積放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，60％乙醇回流溶解后濃縮至1/3體積結(jié)晶2次，結(jié)晶物濾出，干燥得七葉內(nèi)酯淡黃色晶體2.1g，含量檢測95.2％。

實施例2：