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[發(fā)明專利]一種大孔季銨型環(huán)氧載體樹脂及其制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201010532929.0 申請日: 2010-11-05
公開(公告)號: CN101987879A 公開(公告)日: 2011-03-23
發(fā)明(設計)人: 王玲;李樹英;羅文軍;趙新祥 申請(專利權)人: 山東魯抗立科藥物化學有限公司
主分類號: C08F220/14 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/44;C08J9/26;C12N11/08
代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 272000 山東省*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 大孔季銨型環(huán)氧 載體 樹脂 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種大孔季銨型環(huán)氧載體樹脂,其特征在于:其結構式如下:

其中R=H或CH3

2.根據(jù)權利要求1所述的大孔季銨型環(huán)氧載體樹脂,其特征在于:機械強度按國標檢測在95%以上,比表面為70~200m2/g,孔容為0.4~0.7cm3/g。

3.制備如權利要求1所述大孔季銨型環(huán)氧載體樹脂的方法,包括如下步驟:

(1)大孔型樹脂白球制備

首先將脂肪族不飽和酯類單體,以及交聯(lián)劑還有致孔劑和聚合引發(fā)劑一起置于分散介質中,懸浮聚合得到大孔型樹脂白球;

(2)胺解反應

將步驟(1)所得的樹脂白球,與N,N-二甲基-1,3-丙二胺進行酯的胺解反應,得到含有酰胺鍵和叔胺基的親水性樹脂,所得胺解后樹脂與環(huán)氧氯丙烷季銨化反應得到本發(fā)明的載體樹脂;其合成路線如下所述:

R=H?or?CH3

其中,所述的脂肪族不飽和酯類單體選自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸丁酯中的一種或兩種,用量為脂肪族不飽和酯類單體和交聯(lián)劑總重量的40%~85%;所述的交聯(lián)劑為多乙烯基單體,選自二乙烯苯或二乙烯基甲苯或二乙烯基二甲苯或二乙烯基乙基苯或1,3,5-異氰尿酸三烯丙酯,用量為脂肪族不飽和酯類單體和交聯(lián)劑總重量的15%~60%;所述的致孔劑選自芳烴類或高級醇類或烷烴類或酯類,用量為脂肪族不飽和酯類單體和交聯(lián)劑總重量的50%~200%;所述的懸浮聚合引發(fā)劑選自有機過氧化物,用量為脂肪族不飽和酯類單體和交聯(lián)劑總重量的0.5%~2%,所述的分散介質為添加了分散劑的水或鹽水;

所述步驟(1)大孔型樹脂白球制備中的反應條件為:65℃保溫反應3-5小時,75℃保溫反應4-8小時,85℃保溫反應5-6小時;

所述步驟(2)中,大孔型樹脂白球與N,N-二甲基-1,3-丙二胺的反應溫度為50-120℃,反應時間為5-24小時,N,N-二甲基-1,3-丙二胺和白球的重量比為1∶4~1∶8;上述胺解后樹脂與環(huán)氧氯丙烷季銨化反應,環(huán)氧氯丙烷的用量為胺解后的樹脂重量的4-6倍,反應溫度為20-60℃,反應時間為8-30小時。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述的脂肪族不飽和酯類單體選自丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯或其混合物;所述的交聯(lián)劑選自二乙烯苯或1,3,5-異氰尿酸三烯丙酯或其混合物;所述的致孔劑選自200#汽油、甲苯、乙酸丁酯或液體石蠟的一種或幾種;所述的懸浮聚合引發(fā)劑選自過氧化苯甲酰或過氧化月桂酰或偶氮化合物;所述的分散劑選自明膠或聚乙烯醇或羧甲基纖維素,用量為分散介質重量的1%-4%。

5.根據(jù)權利要求3所述的制備方法,其特征在于:大孔型樹脂白球與N,N-二甲基-1,3-丙二胺的反應溫度為100-120℃,反應時間為8-12小時;胺解后樹脂與環(huán)氧氯丙烷季銨化反應反應溫度為40-50℃,反應時間為12-18小時。

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