[發明專利]二鹵鄰苯二甲腈的合成方法無效
| 申請號: | 201010217073.8 | 申請日: | 2010-07-05 |
| 公開(公告)號: | CN101880244A | 公開(公告)日: | 2010-11-10 |
| 發明(設計)人: | 段武彪;孟憲梓;賀春英;趙伊博;吳誼群 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C07C255/51 | 分類號: | C07C255/51;C07C253/20 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 韓末洙 |
| 地址: | 150086 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二鹵鄰苯 二甲 合成 方法 | ||
1.二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于二鹵鄰苯二甲腈的合成方法是通過以下步驟實現的:一、將二鹵鄰苯二甲酸酐加入到甲酰胺中,然后在200~220℃回流2~5h,再提純得二鹵鄰苯二甲酰亞胺;其中二鹵鄰苯二甲酸酐與甲酰胺的摩爾比為1∶10,所述二鹵鄰苯二甲酸酐中鹵元素為氯、溴或者碘;二、將步驟一得到的二鹵鄰苯二甲酰亞胺加入氨水中,然后在室溫下攪拌反應45~54h,再提純得二鹵鄰苯二甲酰胺;其中二鹵鄰苯二甲酰亞胺與氨水的摩爾比為1∶120;三、將N,N-二甲基甲酰胺和二氯亞砜混合,在冰水浴中攪拌1~3h得混合液,然后向混合液中加入步驟二得到的二鹵鄰苯二甲酰胺,繼續在冰水浴中攪拌4~6h,然后靜置12~24h,再柱層析法分離提純,得二鹵鄰苯二甲腈;其中N,N-二甲基甲酰胺和二氯亞砜的體積比為4∶3,二鹵鄰苯二甲酰胺與N,N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶17。
2.根據權利要求1所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟一中然后在210℃回流3h。
3.根據權利要求1或2所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟二中然后在室溫下攪拌反應48h。
4.根據權利要求3所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟三中分離提純的操作方式為:將反應體系抽濾,然后用0~5℃溫度的去離子水洗滌濾餅,再將濾餅真空干燥;然后用200~300目的硅膠進行柱層析分離,以體積比為1∶5的丙酮和石油醚的洗脫劑沖洗下第一帶,然后蒸除溶劑,再真空干燥即可。
5.根據權利要求1、2或4所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟三中在冰水浴中攪拌2h得混合液。
6.根據權利要求5所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟三中繼續在冰水浴中攪拌5h,然后靜置18h。
7.根據權利要求1、2、3或6所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟一中二鹵鄰苯二甲酸酐為二氯鄰苯二甲酸酐,是通過以下方法制備得到的:將二氯鄰苯二甲酸加入乙酸酐中,攪拌溶解后,在140~150℃溫度下回流4~6h,然后提純即得二氯鄰苯二甲酸酐;其中二氯鄰苯二甲酸與乙酸酐的摩爾比為1∶5。
8.根據權利要求1、2、3或6所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟一中二鹵鄰苯二甲酸酐為二溴鄰苯二甲酸酐,是通過以下方法制備得到的:將Br2與鄰苯二甲酸酐進行溴代反應即可。
9.根據權利要求1、2、3或6所述的二鹵鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于步驟一中二鹵鄰苯二甲酸酐為二碘鄰苯二甲酸酐,是通過以下方法制備得到的:將I2與鄰苯二甲酸酐進行碘代反應即可。
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