[發明專利]一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法無效
| 申請號: | 201010155540.9 | 申請日: | 2010-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN101831633A | 公開(公告)日: | 2010-09-15 |
| 發明(設計)人: | 李虓;朱宏偉;韋進全;王昆林;李春艷;李昕明;李禎;吳德海 | 申請(專利權)人: | 清華大學 |
| 主分類號: | C23C16/455 | 分類號: | C23C16/455;C23C16/56;C23C16/52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 非晶碳 復合 薄膜 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其包括以下步驟:1)化學氣相沉積法:設置一無氧反應器;在無氧反應器內放入銅襯底,并進行加熱;當銅襯底達到一定溫度后,向無氧反應器內通入一定量吡啶;反應適當時間后,對銅襯底進行急冷,得到含有石墨烯與非晶碳復合薄膜的三層結構產物;2)分離純化法:將采用化學積法得到的三層結構產物放入去離子水中,清除上層非晶碳層;將剩余的中間層和下層產物放入含鐵離子的溶液中,對下層銅襯底進行刻蝕,得到中間層石墨烯與非晶碳復合薄膜。
2.如權利要求1所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟1)中,化學氣相沉積法的具體步驟為:
①設置一無氧反應裝置,該裝置包括管式爐,管式爐內放置石英管,石英管的兩端分別設置有一進氣管和一出氣管,石英管上還設置有一進料管,進料管的進料端連接一原料進給器;
②將厚度為0.02mm~0.1mm的銅襯底,先后放入丙酮和去離子水中,分別超聲波清洗不少于五分鐘;
③將清洗過后的銅襯底放置在石英舟上,送入石英管內,通過進氣管向石英管內通入一定速率的氬氣,保持石英管內的真空度;同時,管式爐將石英管的管內溫度加熱至900℃~1000℃,到達溫度后,保溫30~60分鐘;
④預熱處理完成后,將氬氣的進給速率調整為400mL/min~800mL/min;同時,原料進給器通過進料管向石英管內進給吡啶,吡啶的進給速率為8μL/min~15μL/min,進給總量為80μL~300μL。
⑤進給完成后,等待約3~5分鐘,當石英管內氣化的吡啶反應完全后,從石英管內拉出石英舟,利用石英管內外的溫差,對銅襯底進行急冷處理,得到含有石墨烯與非晶碳復合薄膜的三層結構產物。
3.如權利要求2所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟③中,氬氣的進給速率為100mL/min~200mL/min。
4.如權利要求1或2或3所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟2)中,分離純化法的具體步驟為:
①依次將采用化學氣相沉積法得到的三層結構產物,置于多個盛有去離子水的容器中,用軟毛刷對上層非晶碳層進行清除,直至上層非晶碳層被完全清除;
②將經步驟①處理后的含有中間層和下層的結構產物置于含鐵離子的溶液中,對下層銅襯底進行刻蝕,以去除下層銅襯底,其中,含鐵離子的溶液濃度為0.5mol/L~1mol/L;
③將經步驟②得到的漂浮在含鐵離子溶液中的石墨烯與非晶碳復合薄膜,用鐵網轉移至盛有去離子水中的容器中,清洗其上粘附的鐵離子,可以多次放入不同的盛有去離子水中的容器進行清洗,直至得到干凈的石墨烯與非晶碳復合薄膜。
5.如權利要求4所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述鐵網的目數為50~300。
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C23C 對金屬材料的鍍覆;用金屬材料對材料的鍍覆;表面擴散法,化學轉化或置換法的金屬材料表面處理;真空蒸發法、濺射法、離子注入法或化學氣相沉積法的一般鍍覆
C23C16-00 通過氣態化合物分解且表面材料的反應產物不留存于鍍層中的化學鍍覆,例如化學氣相沉積
C23C16-01 .在臨時基體上,例如在隨后通過浸蝕除去的基體上
C23C16-02 .待鍍材料的預處理
C23C16-04 .局部表面上的鍍覆,例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金屬材料的沉積為特征的
C23C16-22 .以沉積金屬材料以外之無機材料為特征的





