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[發明專利]一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法無效

專利信息
申請號: 201010155540.9 申請日: 2010-04-21
公開(公告)號: CN101831633A 公開(公告)日: 2010-09-15
發明(設計)人: 李虓;朱宏偉;韋進全;王昆林;李春艷;李昕明;李禎;吳德海 申請(專利權)人: 清華大學
主分類號: C23C16/455 分類號: C23C16/455;C23C16/56;C23C16/52
代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 代理人: 徐寧;關暢
地址: 100084 北京*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 石墨 非晶碳 復合 薄膜 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其包括以下步驟:1)化學氣相沉積法:設置一無氧反應器;在無氧反應器內放入銅襯底,并進行加熱;當銅襯底達到一定溫度后,向無氧反應器內通入一定量吡啶;反應適當時間后,對銅襯底進行急冷,得到含有石墨烯與非晶碳復合薄膜的三層結構產物;2)分離純化法:將采用化學積法得到的三層結構產物放入去離子水中,清除上層非晶碳層;將剩余的中間層和下層產物放入含鐵離子的溶液中,對下層銅襯底進行刻蝕,得到中間層石墨烯與非晶碳復合薄膜。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟1)中,化學氣相沉積法的具體步驟為:

①設置一無氧反應裝置,該裝置包括管式爐,管式爐內放置石英管,石英管的兩端分別設置有一進氣管和一出氣管,石英管上還設置有一進料管,進料管的進料端連接一原料進給器;

②將厚度為0.02mm~0.1mm的銅襯底,先后放入丙酮和去離子水中,分別超聲波清洗不少于五分鐘;

③將清洗過后的銅襯底放置在石英舟上,送入石英管內,通過進氣管向石英管內通入一定速率的氬氣,保持石英管內的真空度;同時,管式爐將石英管的管內溫度加熱至900℃~1000℃,到達溫度后,保溫30~60分鐘;

④預熱處理完成后,將氬氣的進給速率調整為400mL/min~800mL/min;同時,原料進給器通過進料管向石英管內進給吡啶,吡啶的進給速率為8μL/min~15μL/min,進給總量為80μL~300μL。

⑤進給完成后,等待約3~5分鐘,當石英管內氣化的吡啶反應完全后,從石英管內拉出石英舟,利用石英管內外的溫差,對銅襯底進行急冷處理,得到含有石墨烯與非晶碳復合薄膜的三層結構產物。

3.如權利要求2所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟③中,氬氣的進給速率為100mL/min~200mL/min。

4.如權利要求1或2或3所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述步驟2)中,分離純化法的具體步驟為:

①依次將采用化學氣相沉積法得到的三層結構產物,置于多個盛有去離子水的容器中,用軟毛刷對上層非晶碳層進行清除,直至上層非晶碳層被完全清除;

②將經步驟①處理后的含有中間層和下層的結構產物置于含鐵離子的溶液中,對下層銅襯底進行刻蝕,以去除下層銅襯底,其中,含鐵離子的溶液濃度為0.5mol/L~1mol/L;

③將經步驟②得到的漂浮在含鐵離子溶液中的石墨烯與非晶碳復合薄膜,用鐵網轉移至盛有去離子水中的容器中,清洗其上粘附的鐵離子,可以多次放入不同的盛有去離子水中的容器進行清洗,直至得到干凈的石墨烯與非晶碳復合薄膜。

5.如權利要求4所述的一種石墨烯與非晶碳復合薄膜的制備方法,其特征在于:所述鐵網的目數為50~300。

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