[發明專利]用于制備聚乳酸的成核劑及其應用無效
| 申請號: | 201010135336.0 | 申請日: | 2010-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN101831140A | 公開(公告)日: | 2010-09-15 |
| 發明(設計)人: | 陳美華;陳燕華 | 申請(專利權)人: | 無錫卡卡生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C08L63/00 | 分類號: | C08L63/00;C08L75/04;C08K5/138;C08K5/20;C08G63/08;C08L67/04;C07C65/10;C07C51/15 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214028 江蘇省無錫市國家高新技術*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 制備 乳酸 成核 及其 應用 | ||
1.一種用于制備聚乳酸的成核劑,其特征在于:所述成核劑為混合乳液,其包含樹脂乳液和溶解在該樹脂乳液中的水楊酸二鈉;其中,樹脂乳液為環氧樹脂乳液、聚氨酯樹脂乳液中的任意一種或幾種的混合乳液;水楊酸二鈉與樹脂乳液的質量比為1∶1~1∶4。
2.如權利要求1所述的成核劑,其特征在于:所述環氧樹脂乳液為二甲苯溶劑稀釋型環氧樹脂乳液,該乳液平均粒徑為0.1~0.5μm,固含量為60%~70%;所述聚氨酯樹脂乳液為水性聚氨酯樹脂乳液,該乳液平均粒徑為0.1~0.5μm,固含量為50%~70%。
3.如權利要求1所述的成核劑,其特征在于:所述水楊酸二鈉的制備反應方程式為:
4.如權利要求1所述的成核劑,其特征在于:所述水楊酸二鈉的制備步驟具體為:
(1)、配制質量百分濃度為10%~35%的NaOH溶液,控制NaOH溶液的pH值在11~13之間;
(2)、在攪拌狀態下向NaOH溶液中加入苯酚晶體,制得苯酚鈉溶液;其中,苯酚用量與NaOH溶液中NaOH含量的摩爾比為1∶0.3~1∶1.5;
(3)、在壓力為9~11Mpa,溫度為120℃~135℃的條件下通入過量的二氧化碳,得到水楊酸二鈉的鹽溶液;
(4)、調節水楊酸二鈉的鹽溶液的pH、溫度,使水楊酸二鈉結晶析出,然后過濾、干燥,制得水楊酸二鈉。
5.如權利要求1~4所述的成核劑,其特征在于:所述成核劑包括有成核助劑芥酸酰胺。
6.如權利要求5所述的成核劑,其特征在于:所述成核劑中的芥酸酰胺含量為5%~20%,單位為質量百分比。
7.一種耐熱聚乳酸的制備方法,其以乳酸為原料,乳酸首先通過酯化脫水步驟使生成環狀二聚體丙交酯,環狀二聚體丙交酯再通過開環縮聚步驟形成聚乳酸,其特征在于:在酯化脫水步驟之后,開環縮聚步驟之前,向反應液中加入反應添加劑,所述反應添加劑包括成核劑和催化劑,其中成核劑采用權利要求1~6任一項所述的成核劑;所述成核劑的添加量為反應釜內的反應液總重量的5%~25%;
8.如權利要求7所述的耐熱聚乳酸的制備方法,其特征在于:所述酯化脫水步驟詳細為:將乳酸加入反應釜中,加熱進行酯化反應,并在抽真空狀態下除去乳酸中的水分,制得環狀二聚體丙交酯;其中,反應溫度為90~110℃,真空度為450~550Pa,反應時間為5.5~6.5小時;
所述開環縮聚步驟詳細為:提高反應釜內溫度,在抽真空狀態下使環狀二聚體丙交酯進行縮聚反應,制得聚乳酸;其中,反應溫度為190~210℃,真空度為450~550Pa,反應為7.5~8.5小時。
9.一種耐熱聚乳酸的改性制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)配料:以權利要求7或8中合成的耐熱聚乳酸為原料,在耐熱聚乳酸中加入權利要求1~6任一項所述的成核劑,混合制得聚乳酸混合料;其中,成核劑用量為聚乳酸混合料的5%~25%,單位為質量百分比,余量為耐熱聚乳酸;
(2)熔融混煉:將步驟(1)制得的聚乳酸混合料送入雙螺桿擠出機,在溫度為130℃~280℃,壓力為16~46pa的條件下對聚乳酸混合料進行熔融混煉,熔融混煉時間為2~4小時;
(3)經過熔融混煉的聚乳酸混合料進行擠出造粒、干燥。
10.如權利要求9所述的耐熱聚乳酸的改性制備方法,其特征在于:所述作為原料的耐熱聚乳酸的光學純度為80%~99%,其中的丙交酯殘留量為0.05%~1%,單位為質量百分比。
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