一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超臨界CO₂萃取黑種草子油的方法，屬于食品加工學(xué)領(lǐng)域，專用于黑種草子油的提取。

二、背景技術(shù)

黑種草為毛茛科(Ranunculaceae)黑種草屬(Nigella)植物，一般入藥部位為種子。目前作為藥用的有三個(gè)種，分別為果黑種草(Nigella?sative?Linn.)，又名家黑種草；瘤果黑種草(Nigella?glandulifera?Preyn?et?Sint.)，又名腺毛黑種草；以及黑種草(Nigelladamascena?L.)。瘤果黑種草(Nigella?glandulifera?Preyn?et?Sint)是一年生草本植物，主要分布在新疆吐魯番、哈密、鄯善等地，蘇聯(lián)、伊朗、阿富汗、巴基斯坦、埃及等亦有種植。瘤果黑種草全草都可入藥，但以種子為主要藥用材料，并且其種子幾乎完全用于食用和醫(yī)療方面。瘤果黑種草子已作為維藥材多次收入《中華人民共和國(guó)藥典》(所載名為黑種草子Semen?Nigellae)和《中國(guó)民族藥志》。其性味甘、辛、溫。功效為利尿、補(bǔ)腦腎、活血、解毒、下乳、通經(jīng)、止咳、烏發(fā)、抗衰老。常用于胸悶氣促、浮腫、耳鳴、乳汁減少、熱淋、石淋、閉經(jīng)等癥，長(zhǎng)期服用可使白發(fā)變?yōu)酰涣硗獍璐资秤每纱蛳x(chóng)，拌蜜食用可治氣喘。黑種草子中含有油酸、亞油酸、棕櫚酸、花生酸等對(duì)人體有益的脂肪酸，另外還含有毛茛苷、皂苷、生物堿類(lèi)等活性成分。

目前黑種草子油的提取采用冷榨提取法和有機(jī)溶劑提取法。冷榨提取法不可避免的帶入雜質(zhì)且提取不充分、提取得率較低。有機(jī)溶劑提取法存在有機(jī)溶劑的殘留，給分離提純及應(yīng)用帶來(lái)一定的困難；此外，有機(jī)溶劑提取法對(duì)某些活性成分難以提取或難以提取完全。

超臨界CO₂流體，具有臨界溫度和臨界壓力低、無(wú)毒、無(wú)色、不燃、價(jià)廉、化學(xué)惰性等優(yōu)點(diǎn)，與傳統(tǒng)提取技術(shù)比較，它具有提取能力強(qiáng)、提取效率高、生產(chǎn)周期短、工藝簡(jiǎn)單、操作方便、能耗低、產(chǎn)品損耗小和產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。響應(yīng)曲面法(Response?surface?methodology，RSM)(見(jiàn)參考文獻(xiàn)：Siti?Machmudah，Yukari?Kawahito，Mitsuru?Sasaki，Motonobu?Goto.Supercritical?CO₂?extraction?of?rosehip?seed?oil：Fattyacids?composition?and?process?optimization.J.of?Supercritical?Fluids.41：2007，421-428.)是統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的合成，它包括實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、建模、檢驗(yàn)?zāi)Ｐ秃线m性、因子效應(yīng)的評(píng)估、考察以及尋求因子最佳操作條件，近年來(lái)響應(yīng)面方法已成功地應(yīng)用于生物技術(shù)的許多方面。

三、發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界CO₂萃取黑種草子油的方法，解決利用現(xiàn)有技術(shù)提取黑種草子油存在的活性物質(zhì)破壞多，黑種草子油品質(zhì)差的缺點(diǎn)。

技術(shù)方案：本發(fā)明的實(shí)施方案如下：

1.超臨界CO₂萃取黑種草子油的方法，包括：

(1)原料：黑種草子，去除雜種和各種雜質(zhì)，使原料凈度≥99％；

(2)干燥：將黑種草子自然干燥或在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱40℃下烘干，含水量小于6％即可；

(3)粉碎：用高速粉碎機(jī)將黑種草子粉碎，過(guò)篩(40目)備用；

(4)超臨界CO₂萃取：將上述粉碎后的黑種草子樣品投入超臨界CO₂萃取裝置中，調(diào)節(jié)萃取壓力25～35Mpa，萃取溫度35～45℃，CO₂流量18～22L/h，萃取時(shí)間固定為100min，分離I壓力7～8MPa，溫度45℃，分離II壓力4～6MPa，溫度35℃。直接在分離釜出口處用三角瓶收集黑種草子油。