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[發明專利]阮氏上清丸的質量檢測方法有效

專利信息
申請號: 201010101791.9 申請日: 2010-01-27
公開(公告)號: CN101773560A 公開(公告)日: 2010-07-14
發明(設計)人: 孫蓉;楊彩春 申請(專利權)人: 昆明中藥廠有限公司
主分類號: A61K36/736 分類號: A61K36/736;A61K9/20;G01N21/84;G01N21/78;G01N30/90;G01N30/02;A61P11/04;A61P1/02;A61K31/045;A61K33/22
代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100 代理人: 金耀生
地址: 650000*** 國省代碼: 云南;53
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 阮氏上清丸 質量 檢測 方法
【權利要求書】:

1.一種阮氏上清丸的質量檢測方法,阮氏上清丸的藥物配方由兒茶606g,馬檳榔61g,薄荷121g,烏梅肉30g,硼砂61g,訶子30g,山豆根30g,冰片30.3g,甘草30g組成,并制成水丸1000g;其特征在于阮氏上清丸的質量檢測方法如下:

1)兒茶和馬檳榔的顯微鑒別方法:取阮氏上清丸置顯微鏡下觀察:可見黃棕色塊狀物,石細胞形狀不一,紋孔明顯,有的內含紅棕色物質,分枝狀石細胞壁厚;

2)理化反應:取火柴桿浸于本品水浸液中,使輕微著色,待干燥后,再浸入鹽酸中立即取出置火焰附近烘烤,桿上即顯紫紅色;

3)苦參堿的薄層色譜鑒別方法:取阮氏上清丸8g,研細,置具塞錐形瓶中,加入無水乙醇-濃氨按體積配比3∶2的溶液5ml,密封放置10-20分鐘,加入三氯甲烷40-60ml加熱回流提取0.5-1.5小時,放冷后濾過,濾液蒸干,殘渣加入無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取苦參堿對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作為對照品溶液;照薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液10~15μl,對照品溶液15μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水按體積配比10-14∶0.8-1.2∶0.1作為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點;

4)冰片的薄層色譜定性鑒別方法:取阮氏上清丸8g,研細,置250ml圓底瓶中,加水40-60ml,照揮發油測定法操作,加乙酸乙酯2-3ml,加熱至沸騰并保持微沸1-2小時,分取乙酸乙酯作為供試品溶液;另取冰片對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;照薄層色譜法試驗,吸取上述供試品溶液3~8μl,對照品溶液10~15μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以60~90℃石油醚-乙酸乙酯按體積配比15-20∶2-4作為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%(g/ml)磷鉬酸乙醇溶液,在100-110℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;

5)兒茶的薄層色譜鑒別方法:取阮氏上清丸0.5g,研細,加乙醇20-40ml,超聲處理10-20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為供試品溶液;另取兒茶對照藥材0.1g,加入乙醇10-25ml,超聲處理10-20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為對照藥材溶液;照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸按體積配比16-24∶4-6∶0.8-1.2作為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%(g/ml)硫酸乙醇溶液,在100-110℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照藥材相應的位置上,顯相同顏色的斑點;

6)阮氏上清丸中兒茶的含量測定方法:照高效液相色譜法測定

(1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水按體積配比10∶90作為流動相,檢測波長為280±2nm;

(2)對照品溶液的制備:精密稱取兒茶素對照品、表兒茶素對照品,加容量百分濃度50%乙醇分別制成每1ml含兒茶素0.2mg、表兒茶素0.1mg的溶液,即得;

(3)供試品溶液的制備:取本品適量,研細,取約0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加容量百分濃度50%乙醇40-45ml,超聲處理15-45分鐘,取出,放冷,并加容量百分濃度50%乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得;

(4)測定法:分別精密吸取上述兩種對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得;本品每1g含兒茶以兒茶素及表兒茶素的總量計,不得少于70mg;

其中,“%(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶質若干克;乙醇的百分比系指在20℃時容量的比例。

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