技術領域

本發明涉及一種微晶玻璃粉體制備方法，具體地說是一種含氧化鋁的微晶玻璃粉體制備方法。

背景技術

微晶玻璃具有機械強度高，絕緣性能優良，介電損耗少，介電常數穩定，熱膨脹系數可在很大范圍調節，耐化學腐蝕，耐磨，熱穩定性好，使用溫度高等特點。具有超低膨脹的微晶玻璃可用于制備炊具、高溫電光源玻璃、高溫觀察窗、化學管道等。還可用于制備大型天文望遠鏡的反射鏡、激光陀螺儀等。目前商業上生產微晶玻璃主要是通過玻璃熔融后再熱處理結晶的方法。在熔融玻璃時需要加入助燒劑，以降低熔融溫度，但是助燒劑的加入就會使生產出的微晶玻璃熱膨脹系數增大。而且含氧化鋁微晶玻璃的熔融溫度一般都在1400℃以上。

利用溶膠-凝膠技術制備微晶玻璃具有制品的均一性好，化學成分可以有選擇的摻雜，制品的純度高，燒結溫度比傳統的固相反應法低等優點得到廣泛關注。但是在使用兩種以上醇鹽制備多組分的凝膠時，這種方法存在問題需要引起注意，①不同醇鹽的水解速度不同，如果不加控制就容易造成成分不均勻、燒結溫度升高等問題，而且容易出現其它雜質晶相，消除這些其它晶相需要額外的熱處理，這就使制備工藝變得復雜。解決這個問題的方法主要有對金屬醇鹽螯和一些配位體使其發生化學改性、合成多組元醇鹽和部分醇鹽預水解等方法，但是這些方法往往使制備工藝變得復雜而且費時。②金屬醇鹽價格相對昂貴。③在使用金屬醇鹽制備微晶玻璃的過程中，一般都使用乙醇等有機溶劑，使制備成本升高且不利于環境保護。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術的不足，提供一種組成簡單，生產成本低，不使用乙醇等有機溶劑的含氧化鋁的微晶玻璃粉體制備方法。

本發明解決上述技術問題采用的技術方案如下：一種含氧化鋁微晶玻璃粉體的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

(1)、將硝酸鋁或氯化鋁制成水溶液，將硝酸鋁或氯化鋁水溶液加熱至60～80℃時，向溶液中滴加氨水至粘稠，反應生成勃姆石溶膠，將生成的勃姆石溶膠與硅溶膠或與金屬無機鹽或與金屬無機鹽及硅溶膠混合，持續攪拌至均勻；

(2)、將生成的溶膠混合物在100℃烘干，得到含氧化鋁和其它無機鹽的先驅體；

(3)、將所制備的含氧化鋁及其它無機鹽的先驅體放置在箱式爐中，控制燒結溫度在1000～1300℃的條件下保溫1～2小時，得到含有不同晶相的微晶玻璃粉體。

本發明所說的金屬無機鹽包括鋰、鎂、鋇、鈣和鉀等金屬的硝酸鹽和鋰、鎂、鋇、鈣和鉀等金屬的氯化物，所說的硅溶膠的pH值為3～4。步驟(3)生成的微晶玻璃粉體所含晶相為鋰霞石、鋰輝石、堇青石、鋇長石、偏鋁酸鋰、鈣鋁方柱石和α-硅灰石、莫來石、鎂鋁尖晶石、白榴石等。

本發明將勃姆石溶膠與硅溶膠或與硅溶膠及金屬無機鹽混合或與金屬無機鹽直接混合，得到含氧化鋁微晶玻璃的先驅體，熱處理得到含氧化鋁的微晶玻璃粉體，其顆粒粒度在50～200μm之間。對照現有技術，本發明微晶玻璃粉體工藝相對簡單，生產成本低，制備過程不使用有機溶劑，可廣泛地應用于含氧化鋁微晶玻璃粉體制備。特別克服了現有溶膠凝膠方法制備含氧化鋁微晶玻璃粉體的缺點，具有較為廣泛的應用前景。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步說明。

實施例1：

(1)將硝酸鋁或氯化鋁制成水溶液，將上述溶液加熱至60～80℃時，向溶液中滴加氨水至粘稠，反應生成勃姆石溶膠，將生成的勃姆石溶膠與硅溶膠混合，硅溶膠的pH值為3～4，混合均勻后，將硝酸鋰的水溶液加入到勃姆石溶膠與硅溶膠混合物中，其中鋰鋁硅三種元素的原子比為1∶1∶1或1∶1∶2，持續攪拌至均勻，(2)將生成的溶膠混合物在100℃烘干，得到含氧化鋁和二氧化硅及鋰離子的先驅體，(3)將所制備的含氧化鋁和二氧化硅及其它無機鹽的先驅體放置在箱式爐中，控制燒結溫度在1000℃的條件下保溫1小時。經XRD分析證明，鋰鋁硅三種元素原子比1∶1∶1的先驅體粉生成含有鋰霞石晶相的微晶玻璃粉體，鋰鋁硅三種元素原子比1∶1∶2的先驅體粉生成含有鋰輝石晶相的微晶玻璃粉體。本發明微晶玻璃粉體工藝相對簡單，生產成本低，制備過程不使用有機溶劑。

實施例2：