發明名稱

本發明公開一種?；橇_定的質量檢測方法，用于?；橇_定產品的質量控制，屬于化學藥物檢測技術領域。

背景技術：

本發明涉及的牛磺羅定其化學名為：4，4′-亞甲基雙-(四氫-2H-1，2，4-噻二嗪)-1，1，1′，1′四氧化物，分子式：C₇H₁₆N₄O₄S₂，分子量：284.348。

現有的?；橇_定質量標準中檢測項不夠全面，缺少成熟的檢測方法，不能很好的控制產品質量，本發明對?；橇_定的檢測發明了一種新的質量檢測方法，包括性狀、鑒別、檢查、含量測定項，使?；橇_定的質量控制更加科學，嚴格，檢測方法更準確。

發明內容

本發明公開一種?；橇_定的質量檢測方法，可以很好的控制?；橇_定的產品質量。

本發明技術解決方案如下：

鹽酸?；酋０罚喝←}酸牛磺酰胺加入磷酸鹽緩沖溶液(pH7.2)制成每1ml中含10～30mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌罚恿姿猁}緩沖溶液(pH7.2)制成每1ml中含1～3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版二部V?B)試驗，吸取供試品溶液5～30μl與對照品溶液1～6μl，分別點于同一以0.1％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9∶2∶1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，如顯與鹽酸?；酋０穼φ掌钒唿c相應的雜質斑點，其顏色與對照品斑點比較，不得更深(1％)。

甲醛含量檢測：照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年第二部版附錄VIIIP第二法)測定。以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，50℃維持3分鐘，再以每分鐘10℃升溫至190℃，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度180℃；檢測器溫度220℃。精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置頂空瓶中，同法測定。按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002％。

殘留溶劑：取?；橇_定約0.1～1g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜1～5ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲烷、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每1ml中各約含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄VIII?P第二法)測定。以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45℃維持8分鐘，然后以每分鐘45℃升溫至200℃，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃。供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均應符合規定。

干燥失重：取?；橇_定，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％(中國藥典2005年版二部附錄VIII?L)。

熾灼殘渣：取?；橇_定1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1％(中國藥典2005年版二部附錄VIII?N)。

重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢測(中國藥典2005年版二部附錄VIII?H第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽：取?；橇_定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄VIII?J)，應符合規定(0.0002％)。

含量測定：取?；橇_定約0.1～1g，精密稱定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照電位滴定法(中國藥典2005年版二部附錄VII?A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.22mg的C₇H₁₆N₄O₄S₂。

本發明的積極效果在于：利用薄層色譜法、氣相色譜法、及滴定法測定牛磺羅定的質量，快速、準確、操作方便、重現性好，保證了?；橇_定的產品質量。

附圖說明

圖1為紅外光吸收圖譜；

具體實施方式

實施例1

?；橇_定質量研究分析及具體操作結果

外觀性狀

方法：目測