[發明專利]聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法無效
| 申請號: | 200710072263.3 | 申請日: | 2007-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN101058673A | 公開(公告)日: | 2007-10-24 |
| 發明(設計)人: | 張春紅;高麗麗;王震;盛楠;卓世強;江溪 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工程大學 |
| 主分類號: | C08L79/08 | 分類號: | C08L79/08;C08K11/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司 | 代理人: | 劉婭 |
| 地址: | 150001黑龍江省哈*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚酰亞胺 無機 納米 材料 制備 方法 | ||
1、一種聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于:
1)首先合成適用于聚酰亞胺的無機納米粒子改性劑——亞胺環基硅烷;
2)采用溶膠-凝膠法制備無機氧化物納米粒子,在溶膠-凝膠反應過程中加入改性劑亞胺環基硅烷,得到有機-無機復合體納米顆粒;
3)將有機-無機復合體納米顆粒均勻分散于聚酰胺酸溶液中,經過加熱處理得到聚酰亞胺/無機納米雜化材料。
2、根據權利要求1所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于所述的有機-無機復合體納米顆粒的無機組分為金屬或非金屬氧化物。
3、根據權利要求2所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于所述的金屬氧化物為鈦、鋅或鋁的氧化物,非金屬氧化物為硅的氧化物。
4、根據權利要求1所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于所述的納米顆粒尺寸為10~100納米。
5、根據權利要求1所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于所述的亞胺環基硅烷的合成方法是:
(1)將聚酰亞胺封端劑苯乙炔苯酐或降冰片烯二酸酐分2~5次加入到等摩爾氨基硅烷的二甲基亞砜溶液中,室溫反應40~60小時,得到含有酰胺酸基團的硅烷溶液;
(2)用乙酐和三乙胺做脫水成酐試劑,加入到含有酰胺酸基團的硅烷溶液中反應4~8小時,乙酐與氨基硅烷的摩爾比為1~3:1,乙酐和三乙胺的摩爾比為1:0.1~0.5,制得亞胺環基硅烷的二甲基亞砜溶液,亞胺環基硅烷與二甲基亞砜的重量比為10~20:90~80;
(3)將亞胺環基硅烷的二甲基亞砜溶液滴入到甲醇中,生成黃色沉淀,經過濾、洗滌、干燥,得到亞胺環基硅烷黃色粉末,并配制亞胺環基硅烷的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液備用,亞胺環基硅烷和N-甲基-2-吡咯烷酮重量比為8~18:92~82。
6、根據權利要求1所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于所述的有機-無機復合體納米顆粒的合成方法是將金屬或非金屬醇鹽加入到用酸調至pH值為2.5~5.5的醇溶劑中,25~95℃反應2~8小時,醇鹽水解-縮合形成無機氧化物膠體顆粒,加入亞胺環基硅烷的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液,在40~50℃反應1~2小時,得到有機-無機復合體納米顆粒。
7、根據權利要求1所述的聚酰亞胺/無機納米雜化材料制備方法,其特征在于將有機-無機復合體納米顆粒加入到聚酰胺酸溶液中,超聲分散均勻或攪拌均勻,經過加熱處理得到聚酰亞胺/無機納米雜化材料;熱處理工藝為:100~110℃3~5小時、160~180℃3~5小時、220~230℃2~4小時和280~300℃2~4小時或350~380℃2~4小時;所加有機-無機復合體納米顆粒是聚酰亞胺重量的0.1~10%。
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