[發明專利]一種鉻/金剛石復合鍍層及其制備方法無效
| 申請號: | 200710032268.3 | 申請日: | 2007-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN101255592A | 公開(公告)日: | 2008-09-03 |
| 發明(設計)人: | 邱萬奇 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C25D15/00 | 分類號: | C25D15/00;C25D5/12;C25D3/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金剛石 復合 鍍層 及其 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于金剛石薄膜技術及金剛石復合電鍍技術領域,特別涉及一種鉻/金剛石復合鍍層及其制備方法。
背景技術
用CVD(Chemical?Vapor?Deposition,化學氣相沉積)法沉積金剛石薄膜無論在沉積速度和涂層結晶質量上都達到實用化階段,然而CVD金剛石薄膜與基體的結合力差,影響了實際應用擴展。CVD金剛石膜與常見基體材料(硬質合金、硅片、鉬等)以平面方式結合,以機械咬合為主。金剛石膜與基體的膨脹系數相差較大時,較厚的金剛石膜在沉積結束后冷卻至室溫時膜就從基體脫落;沉積有金剛石膜的刀具,其破壞失效方式也主要發生在膜/基界面處。
鋼鐵是現今應用得最廣泛的工程材料,但現在無法直接在鋼鐵基體上沉積出高質量的金剛石膜,原因是Fe、Ni、Co元素具有石墨催化效應,在CVD過程時會在金剛石與基體的界面將金剛石轉化成石墨。在含Fe、Ni、Co元素的基體上沉積金剛石,必需預選沉積擴散阻擋層,防止Fe、Ni、Co擴散至金剛石界面而使金剛石轉化成石墨。
用CVD法沉積金剛石膜前在基體表面預先沉積一層過鍍層,能有效提高CVD金剛石膜/基結合力,過鍍層的設計的要求是:與基體能形成冶金結合,與金剛石膜能形成較高的結合力,膨脹系數介于基體和金剛石之間,對于Fe、Ni、Co等石磨催化元素具有阻擋作用等。同時滿足這些性能要求的過鍍層并不容易實現,部分滿足這些要求的過度層只能在一定程度上提高金剛石膜/基結合力。并且,過鍍層與金剛石膜的界面仍然是平面結合,平面結合的金剛石膜/基界面難于獲得實際工程所需要的強結合力。
采用顆粒金剛石/金屬復合電鍍層作過鍍層,能將金剛石埋入于過鍍層中,保持顆粒金剛石部分露頭,然后在CVD環境中以露頭金剛石為籽晶,同質外延生長出金剛石膜,這樣金剛石膜/基界面能以鑲嵌錨合方式結合,理論上能極大的提高CVD金剛石膜/基結合力。但能與金剛石復合電鍍的金屬要么在CVD金剛石沉積溫度范圍(700~1100℃)會催化金剛石轉化為石墨(如Fe、Ni、Co等),要么熔點太低,無法作過鍍層。
鉻是一種理想的金剛石復合電鍍的金屬,鉻的硬度高,膨脹系數介于金剛石和大多數金屬之間,在CVD沉積過程中與金剛石能形成界面擴散,形成冶金結合,從而大幅度提高CVD金剛石膜/基結合力。但鉻電鍍時電流效率太低(8~16%),大量氫氣從電極上逸出,使金剛石難于和鉻復合電沉積。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的缺點,提供一種鉻/金剛石復合鍍層,該鉻/金剛石復合鍍層中金剛石的體積濃度高,分散均勻,表面無裂紋,能防止基體材料中Fe、Ni、Co等石墨催化元素擴散至金剛石界面。用作CVD金剛石的過鍍層,沉積出的CVD金剛石膜具有鑲嵌結構界面,大幅度的提高CVD金剛石膜/基界面結合力。
本發明的另一目的在于提供一種鉻/金剛石復合鍍層的制備方法。
本發明的目的通過下述技術方案實現:
一種鉻/金剛石復合鍍層的制備方法,其特征在于包括下述步驟:在工件表面先用電鍍的方法沉積一層鉻(稱為底鍍),然后沉積一層鉻/金剛石復合鍍層(稱為上砂鍍),最后沉積鉻加固層即可得到所述的鉻/金剛石復合鍍層。
所述鉻/金剛石復合鍍層的制備方法,具體包括下述步驟:
(1)配制三價鉻電鍍液,每升三價鉻電鍍液中各組分含量如下:CrCl3·6H2O?90~122克,HCOOK?60~100克,NH4Cl?46~66克,KCl?60~90克,H3BO3?30~50克,NH4Br?8~12克,添加劑0.5~1.5ml;將上述組分加入水中溶解制成所述的三價鉻電鍍液,將所制得的三價鉻電鍍液分裝在底鍍槽、上砂鍍槽和加固鍍槽中備用;將經過表面預處理的金剛石顆粒放入裝有三價鉻電鍍液的上砂鍍槽內,每升三價鉻電鍍液所加入的金剛石顆粒量為30~50克,浸泡20~30小時備用;
(2)將工件表面經化學清洗后,放入底鍍槽中,用石墨作陽極,保持陰極電流密度為9~12A/dm2,底鍍3~15分鐘得到鍍有底層鉻的工件;
(3)將鍍有底層鉻的工件放入上砂鍍槽中,采用埋砂法上砂,電流密度為5~8A/dm2,上砂鍍時間為5~15分鐘;
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