技術領域：

本發明涉及晶體材料生長制備領域。

背景技術：

由非線性光學晶體制成的諧波發生器和參量振蕩器等非線性光學器件，提 供了一種對現有激光光源的頻率范圍進行擴展的重要方法。因此，非線性光學 晶體一出現就受到人們的廣泛關注。目前，紅外波段、尤其是遠紅外波段的非 線性光學晶體是國際上的研究熱點之一。AgGaSe₂，ZnGeP₂等現有的紅外倍頻晶 體材料，由于其能帶帶隙寬度很窄，所以激光損傷閾值很低，機械性能很差， 并且晶體生長條件很苛刻，難于生長出大尺寸的優質晶體，因此實際的應用受 到很大的制約，目前還沒有一種理想的、實用化的紅外非線性光學晶體材料。 為此很有必要尋找新的、性能優良的紅外非線性光學材料。

而K₃V₅O₁₄晶體屬于三方晶系，空間群為P3₁m，晶胞參數為：KVO₃晶體在3～10μm和18～21μm波段高透，其 二階非線性系數是KDP的20倍，它是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生 法生長晶體，申請者已采用泡生法首次生長出尺寸為φ30mm×10mm的K₃V₅O₁₄優質晶體，有望成為一種新型的紅外倍頻材料。

發明內容：

本發明的目的在于公開新型二階非線性光學材料K₃V₅O₁₄的一種晶體生長 方法。

本發明采用泡生法來生長K₃V₅O₁₄晶體。

本發明采用的原料為K₂CO₃、V₂O₃，在采用籽晶法生長大尺寸晶體過程中 降溫速率為0.5～3℃/d。

KVO₃可以應用于諧波發生器和參量振蕩器等非線性光學器件，對現有激光 光源的頻率范圍進行擴展，有望產生3.0μm—5.0μm中紅外激光，可以應用于 大氣遙感、地球資源探測、環境保護、污染控制等，此外，在同位素分離、醫 療、生物醫藥等領域也有廣泛的應用，尤其是在軍事制導、目標探測、遠距離 探測化學物質和反導對抗上的應用，在反化學戰和環境保護中起到關鍵性的作 用，成為決定戰爭勝負的關鍵技術。

具體實施方式：

實施例一：

KVO₃是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生長晶體，由于其熔點較 低，生長溫度低，熔體體系粘度很大，所以我們采用泡生法來生長晶體。所用 原料為分析純K₂CO₃、V₂O₃。然后根據化學計量配比進行配料：

原料稱量后，用瑪瑙研缽研磨混合均勻壓片后裝入一定尺寸的鉑坩堝內，置于 燒結爐內，升溫至400℃燒結48小時，取出原料，研磨混合均勻，壓片后重復 2～3次以上燒結過程。然后裝入Φ55mm×60mm的鉑坩堝內，置于生長爐內，升 溫至原料熔化，自發結晶，先生長出籽晶。開始以一定的速率降溫緩慢降溫維 持生長過程，生長結束時，用水處理，分離出晶體，用所得的晶體進行定向，切割出 一定方向的籽晶，然后采用籽晶法進一步生長大尺寸晶體。原料熔化后，用嘗 試籽晶法測定熔體的飽和溫度，在飽和溫度以上約50℃恒溫24小時，然后將籽 晶下至熔體，半小時后降至飽和溫度，開始以0.5～3℃/d的速率降溫，生長約20天 后，將晶體提離液面，然后以50℃/h的速率降至室溫，得到φ30mm×10mm的 K₃V₅O₁₄優質透明晶體。

實施例二：

KVO₃是同成分熔化，可以采用提拉法或是泡生法生長晶體，由于其熔點較 低，生長溫度低，熔體體系粘度很大，所以我們采用泡生法來生長晶體。所用 原料為分析純K₂CO₃、V₂O₃。然后根據化學計量配比進行配料：

原料稱量后，用瑪瑙研缽研磨混合均勻壓片后裝入一定尺寸的鉑坩堝內， 置于燒結爐內，升溫至400℃燒結48小時，取出原料，研磨混合均勻，壓片后 重復2～3次以上燒結過程。然后裝入Φ55mm×60mm的鉑坩堝內，置于生長爐內， 升溫至原料熔化，自發結晶，先生長出籽晶。開始以一定的速率降溫緩慢降溫 維持生長過程，生長結束時，用水處理，分離出晶體，用所得的晶體進行定向，切割 出一定方向的籽晶，然后采用籽晶法進一步生長大尺寸晶體。原料熔化后，用 嘗試籽晶法測定熔體的飽和溫度，在飽和溫度以上約50℃恒溫24小時，然后 將籽晶下至熔體，半小時后降至飽和溫度，開始以0.4～2℃/d的速率降溫，由于熔 體體系粘度很大，為了起到很好的攪拌的作用，可以采用周期性加速旋坩堝的 攪拌方法，其最大轉動速率為15～25rpm，周期為3.5分鐘。生長約25天后，將 晶體提離液面，然后以50℃/h的速率降至室溫，得到φ30mm×10mm的K₃V₅O₁₄優質透明晶體。