本發明屬于鎢冶金化工領域。具體的說，本發明涉及一種離子交換法生產仲鎢酸銨半干式解吸方法。

離子交換法生產仲鎢酸銨在我國近十多年來越來越來被廣泛采用，主要由于此工藝具有生產流程短、成本低、設備簡單、操作方便等優點，其特征是：將粗鎢酸鈉溶液通過陰離子樹脂吸附鎢，再用氯化銨—氫氧化銨混合溶液解吸，高峰液為鎢酸銨溶液送蒸發結晶即得仲鎢酸銨產品。WO₄^2-的吸附與解吸過程，其化學反應式如下：

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從反應式(2)可看出解吸過程既為產品液轉型過程又為樹脂的再生過程，其所選用方法尤為重要。目前普遍采用是濕式解吸方法，其操作方法是：解吸全過程所加入的介質液面必須保持在高于樹脂表層0.1～0.5米處，在同一流速條件下進行解吸，認為帶入氣泡就會影響解吸效果。存在不足之處在于：解吸劑與樹脂床內大量水及所加入的去離子水發生混合與擴散，解吸劑濃度被稀釋，所需耗量大，產品液濃度低，解吸時間長，后段液體積膨脹，樹脂再生效果差，常出現樹脂中毒現象，限制了產品產量和質量的提高。

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，而提供一種離子交換法生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，即在解吸劑加入之前降低液面，解吸劑加完之后不及時加去離子水，保持解吸劑濃度，以不同流速進行解吸，改善樹脂床內液-固-氣的運動狀態，提高解吸劑利用率；并在解吸劑中加入添加劑雙氧水，使樹脂長期保持活性；以實現產品液濃度高，后段液體積小，解吸時間短，樹脂再生完全，交換容量大，解吸劑用量省的目的。本發明的離子交換法生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，其特征在于：用半干式解吸代替濕式解吸，即離子交換樹脂吸附鎢酸鹽溶液達飽和后，用潔凈水(不用去離子水)正、反洗滌至流出液的PH值為7～8范圍；樹脂反洗結束后，打開排氣閥，以流出液流速0.04～0.06米/分進行降液面，當液面下降至樹脂床的0～2/3處時，加入上周期的前段液，流速控制0.04～0.15米/分，進完前段液后以同樣流速供入解吸劑，當液面上升超出樹脂層時調節進、出液達到相同流速，解吸劑的加入量為交換樹脂體積的0.3～0.6倍；當出液含有鎢時取前段液，降低進、出液流速至0.01～0.03米/分，當出液比重達d＝1.08時取高峰液；解吸劑進完后不加水頂，保持出液流速進行干式解吸，直至液面降至樹脂床50％以上無流速時，加入水頂壓柱，流速控制0.04～0.15米/分，液面上升超出樹脂層時調節為進、出液達到相同流速；當出液比重降回至d＝1.10時取后段液，提高流速為0.04～0.06米/分，當出液比重為d＝1.00測無鎢時則停止解吸轉入洗滌。本發明的離子交換生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，其中解吸劑組成：雙氧水以解吸劑體積的0.1％～3％加入，NH₄Cl：200～250g/L、NH₃：30～50g/L，其余為水，其中配制解吸劑方法為按照配方先加入雙氧水，再加入固體氯化銨及液氨，配制后過濾即可。解吸劑的配制也包括以后段液為母液進行配制。本發明的離子交換生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，包括解吸劑加入之前降液面解吸、解吸劑加完之后降液面解吸和解吸劑加入之前與解吸劑加完之后降液面解吸。本發明的離子交換生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，其中離子交換樹脂為陰離子交換樹脂，包括凝膠型陰離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂和大孔型強堿性陰離子交換樹脂。其中所述離子樹脂交換飽和是指交換樹脂不能再吸附鎢或吸附鎢達臨界點。本發明的離子交換生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，其中所述雙氧水加入可分為定期和不定期兩種方式；雙氧水：H₂O₂＞20％，工業級。

本發明的離子交換生產仲鎢酸銨半干式解吸方法，其中所述解吸過程改變流速是指降液面、無鎢出液排水、取后段液的流速與取前段液、高峰液的流速之比為1.5倍以上。

由于采用了上述技術方案，本發明與傳統的濕式解吸方法對比，具有以下優點：

1.高峰液即鎢酸銨產品液濃度高，由180～240g/L提高到260～330g/L。

2.后段液體積縮小，由樹脂體積的0.8～1.5倍降低為樹脂體積0.3～0.6倍。