[發明專利]重結晶方法無效
| 申請號: | 00811242.8 | 申請日: | 2000-08-04 |
| 公開(公告)號: | CN1369025A | 公開(公告)日: | 2002-09-11 |
| 發明(設計)人: | 韋恩·C·黑曾;戴爾李·Jr·德納姆;魯道夫·普魯斯日科;戴維·R·鮑曼 | 申請(專利權)人: | 環境工程公司 |
| 主分類號: | C30B17/00 | 分類號: | C30B17/00;C01D1/30;C01D3/24;C01D7/40;C01D7/00;C01D15/08;C01D17/00;C01D7/14;C01D7/37;C01D7/24;B01D9/00;C13K1/10;C22B26/10 |
| 代理公司: | 中國商標專利事務所 | 代理人: | 徐小琴 |
| 地址: | 美國懷俄*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 重結晶 方法 | ||
1.一種由含有化合物的第二晶體結構形式的原料流制備多晶型化合物的第一晶體結構形式的結晶方法,其包括:
(a)將原料流加入化合物的飽和溶液中以產生至少約5g/l的過飽和;
(b)優選通過晶體生長而不是親核作用來消除過飽和,其中晶體是化合物的第一晶體結構形式;和
(c)由飽和溶液中回收晶體。
2.如權利要求1的結晶方法,其中所述的多晶型化合物選自于碳酸鈉、四水硼砂、硬硼酸鈣石、無水鉀鎂礬、無水石膏、光鹵石、氯化鉀-硫酸鉀-硫酸鈉-碳酸鈉(KCl-K2SO4-Na2SO4-Na2CO3)混合鹽、硫酸鈉-硫酸鉀(Na2SO4-K2SO4)混合鹽、和智利生硝石。
3.如權利要求1的結晶方法,其中第一晶體結構是多晶型化合物的一種水合形式。
4.如權利要求1的結晶方法,其中第二晶體結構是多晶型化合物的低水合形式。
5.如權利要求1的結晶方法,其中化合物的晶體結構形式是依賴于溫度的。
6.如權利要求1的結晶方法,其中此方法進一步包括將化合物的第一晶體結構形式的籽晶引入過飽和溶液中。
7.如權利要求1的結晶方法,其中消除過飽和的步驟包括在化合物的第一晶體結構形式的籽晶上消除過飽和。
8.如權利要求7的結晶方法,進一步包括篩分回收的晶體以產生籽晶尺寸的碎粒。
9.如權利要求7的結晶方法,其中原料流的粒徑小于籽晶的粒徑。
10.如權利要求7的結晶方法,其中籽晶的粒徑范圍為約3標準篩大小或更小。
11.如權利要求7的結晶方法,其中籽晶的粒徑為約100目至約150目。
12.如權利要求1的結晶方法,其中原料流的粒徑為約150目或更小。
13.如權利要求1的結晶方法,其中優選通過第一晶體形式化合物的生長而不是親核作用消除過飽和的步驟包括維持至少約17%的固體含量。
14.如權利要求1的結晶方法,其中優選通過第一晶體形式化合物的生長而不是親核作用消除過飽和的步驟包括以至少為4的攪拌指數攪拌溶液。
15.如權利要求1的結晶方法,其中優選通過第一晶體形式化合物的生長而不是親核作用消除過飽和的步驟包括以至少為約5℃周期性地改變溶液的溫度。
16.如權利要求1的結晶方法,其中優選通過第一晶體形式化合物的生長而不是親核作用消除過飽和的步驟包括在至少為約5%的結晶時間中斷原料流的加入。
17.如權利要求1的結晶方法,其中溶液中通過親核作用形成的固體的量維持在溶液中化合物的總固體的約5%重量或更少。
18.如權利要求1的結晶方法,其中溶液中粒徑為小于約400目的固體的數量維持在溶液中化合物的總固體的約10%重量或更少。
19.如權利要求1的結晶方法,其中溶液中附聚體和/或聚集體形式的固體的數量維持在溶液中化合物的總固體的約10%重量或更少。
20.如權利要求1的結晶方法,其中原料流進一步包含不溶雜質。
21.如權利要求20的結晶方法,其中回收的步驟包括:
從溶液中除去部分化合物的第一晶體結構形式;
在第二溶液中分散化合物的第一晶體結構形式;和
在大小分離的基礎上將化合物的第一晶體結構形式與不溶雜質分離。
22.如權利要求1的結晶方法,其中加入原料流的速率為至少約100g/L/min。
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