[發明專利]從含生育酚的混合物中分離生育酚的方法以及生育酚的組合物無效
| 申請號: | 00804330.2 | 申請日: | 2000-01-27 |
| 公開(公告)號: | CN1348448A | 公開(公告)日: | 2002-05-08 |
| 發明(設計)人: | C·E·小薩姆納 | 申請(專利權)人: | 阿徹-丹尼爾斯-米德蘭公司 |
| 主分類號: | C07D311/04 | 分類號: | C07D311/04 |
| 代理公司: | 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 | 代理人: | 孫愛 |
| 地址: | 美國伊*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 生育 混合物 分離 方法 以及 組合 | ||
1.一種從第一生育酚混合物中分離生育酚的方法,所述混合物包含至少一種生育酚,第一脂肪酸,和酯化化合物,所述方法包括:
(a)以足夠的時間和溫度對包含生育酚,第一脂肪酸,和酯化化合物的第一生育酚混合物進行加熱,以便用酯化化合物基本上酯化第一脂肪酸,從而生產出包含生育酚,酯化的第一脂肪酸,和未酯化的第一脂肪酸的第二生育酚混合物;
(b)以足夠的時間和溫度對第二生育酚混合物進行蒸餾,以便從第二生育酚混合物中基本上除去未酯化的第一脂肪酸,從而生產出包含生育酚和酯化的第一脂肪酸的第三生育酚混合物,其中基本上除去了未酯化的第一脂肪酯;
(c)以足夠的時間和溫度對第三生育酚混合物進行蒸餾,以便基本上從第三生育酚混合物中除去生育酚,從而生產出包含除去的生育酚,以及非生育酚成份的第四生育酚混合物;和
(d)利用萃取劑從第四生育酚混合物中萃取生育酚,以便生產出包含含絕大多數萃取劑的第一相和第二相的兩相體系;其中所述萃取劑包含與水可混溶的極性、有機溶劑;其中相對于非母育酚組份而言,用于生育酚的萃取劑的選擇性大于1;然后從第二相中除去第一相,
前提條件是,所述萃取劑不是純醇,
其中步驟(b)能夠在步驟(c)之前進行,或者步驟(c)能夠在步驟(b)之前進行,其中步驟(b)和(c)在步驟(a)之后和步驟(d)之前進行。
2.權利要求1的方法,其中萃取劑不包含醇。
3.權利要求1的方法,其中生育酚為γ-生育酚。
4.權利要求1的方法,其中,酯化化合物包含脂肪酸的甾醇酯,甾醇,三萜類醇,甲基甾醇,單甘油酯,二甘油酯或三甘油酯或其混合物。
5.權利要求1的方法,其中加熱步驟(a)在70-300℃的溫度和20-760乇的壓力進行。
6.權利要求1的方法,其中加熱步驟(a)在150-230℃的溫度和20-200乇的壓力進行。
7.權利要求1的方法,另外還包括在加熱步驟期間除去水。
8.權利要求1的方法,另外還包括:在加熱步驟之前將催化劑添加至第一生育酚混合物中。
9.權利要求8的方法,其中催化劑包括:烷基錫化合物,有機酸的鋅鹽,氧化鋅,鈦(IV)烷氧基化物,或無機酸,或其混合物。
10.權利要求1的方法,另外還包括在加熱步驟(a)之前將第二脂肪酸添加至第一生育酚混合物中。
11.權利要求10的方法,其中第二脂肪酸包括C14-C22脂肪酸。
12.權利要求1的方法,其中在加熱步驟(a)之前,醇不添加至第一生育酚混合物中。
13.權利要求1的方法,其中,在125-320℃的溫度和0.01-10乇的壓力下,在步驟(b)中蒸餾第二生育酚混合物。
14.權利要求1的方法,其中,在150-200℃的溫度和0.01-10乇的壓力下,在步驟(b)中蒸餾第二生育酚混合物。
15.權利要求1的方法,其中在蒸餾步驟(b)之后和蒸餾步驟(c)之前,在150-300℃的溫度和0.01-5乇的壓力下,進一步蒸餾第三生育酚混合物。
16.權利要求1的方法,其中,在170-270℃的溫度和0.005-2乇的壓力下,在步驟(c)中蒸餾第三生育酚混合物。
17.權利要求1的方法,其中步驟(a)-(c)串聯進行。
18.權利要求1的方法,其中步驟(a)-(c)進行1-24小時。
19.權利要求1的方法,其中步驟(a)-(c)進行2-10小時。
20.權利要求1的方法,其中第四生育酚混合物含有1-50%重量的生育酚。
21.權利要求1的方法,其中萃取劑是含水組合物。
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