本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)硅單晶的直拉區(qū)溶法。

目前幾乎所有的硅單晶都用直拉法或者區(qū)熔法生產(chǎn)。但是直拉法生產(chǎn)的硅單晶中氧含量高達10¹⁸atm/cm³所形成的氧施主引起的電阻率熱不穩(wěn)定性和可逆性造成了直拉硅單晶在功率器件制造過程中的局限和困難。區(qū)熔法生產(chǎn)的硅單晶雖然能夠降低氧的含量，但其硅單晶生產(chǎn)成本高，難于低電阻率比，抗輻射性差，而且又不可摻入其它所需的特殊固態(tài)元素，因此也限制了其在生產(chǎn)器件領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。科技上，硅物理探測器及抗輻射加固器等器件都要求低氧含量(1×10¹⁶atm/cm³)熱穩(wěn)定性好，同時又摻入特殊固態(tài)元素的硅單晶，而無論是直拉法還是區(qū)熔法都難以達到兩全其美。

本發(fā)明的目的在于提供一種即可滿足低氧含量，又可滿足摻入特殊固態(tài)元素的生產(chǎn)硅單晶的直拉區(qū)熔法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：其生產(chǎn)設(shè)備有直拉爐和區(qū)熔爐，制造方法包括如下步驟：(1)將硅多晶料裝入直拉爐，抽真空、充氬氣，(2)加熱化料熔接籽晶，(3)拉細頸，(4)放肩、收肩，(5)等徑生長，(6)收尾，(7)降溫出爐，(8)將出爐的多晶棒進行定形加工，清洗腐蝕，(9)裝入?yún)^(qū)熔爐抽真空、充氬氣，(10)預(yù)熱化料熔接籽晶，(11)引晶拉細頸，(12)放肩、等徑生長，(13)拉斷尾部，(14)降溫停爐，晶體出爐。

本發(fā)明由于采用直拉區(qū)熔法生產(chǎn)硅單晶，從而具有下述特點：

1、克服了直拉法生產(chǎn)硅單晶中氧含量高的缺陷：直拉硅中的氧原子是由單晶生長過程中熔硅同石英堝高溫反應(yīng)()進入硅晶體而產(chǎn)生的。一般情況下氧含量高達10¹⁸atm/cm³，直拉硅中的高氧含量所形成的氧施主引起的電阻率熱不穩(wěn)定性和可逆性造成直拉硅單晶在功率器件制造過程中的局限和困難。區(qū)熔單晶生長過程中，進入熔體的氧原子由兩部分供給，即原料硅多晶棒中的氧原子和高溫狀態(tài)下(800℃～1350℃)隋性氣體中微量氧分子同原料硅多晶棒反應(yīng)生成的sio薄膜()，高溫的硅熔體將進入硅中的sio幾乎揮發(fā)殆盡，只有極少部分氧原子最后進入?yún)^(qū)熔晶體。從大量實驗結(jié)果看，盡管原料硅棒中的氧含量相差近3個數(shù)量級(從10¹⁶atm/cm³～10¹⁸atm/cm³)，但在區(qū)熔一次成晶后的區(qū)熔單晶的氧含量趨同一致為10¹⁶atm/cm³數(shù)量極。因此直拉過程中引入的高氧含量(10¹⁸atm/cm³)經(jīng)區(qū)熔一次成晶后已降為10¹⁶atm/cm³完全達到了國家標準。

2、克服了區(qū)熔法不能生產(chǎn)摻入特殊固態(tài)元素的硅單晶的缺陷。區(qū)熔法生產(chǎn)的硅單晶由于工藝限制不可摻入其他雜質(zhì)，一般多采用拉制本征單晶后送入中子反應(yīng)堆，經(jīng)熱(慢)中子流輻照可達到摻磷制備N型硅單晶的目的，但這種方法生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本高，只能制備N型硅單晶。采用直拉區(qū)熔法生產(chǎn)單晶硅時，可以利用直拉設(shè)備易于摻雜的特點，在拉制直拉多晶棒料的過程中摻入所需要摻入的雜質(zhì)，然后用區(qū)熔爐拉制出摻入N型或P型雜質(zhì)或其它特殊需要的雜質(zhì)且含氧量低的硅單晶，從而達到了摻雜的目的。

3、極大的提高了區(qū)熔爐的產(chǎn)能，降低了區(qū)熔硅單晶的生產(chǎn)周期和生產(chǎn)成本。相同直徑的區(qū)熔爐比直拉爐價格高八倍以上，區(qū)熔法首先要用區(qū)熔爐提純出硅多晶棒，再用區(qū)熔爐制成硅單晶，然后再進行中子照射。而直拉區(qū)熔法先用直拉爐拉成硅多晶棒后再用區(qū)熔爐制成硅單晶，并且省去了中子照射的時間和費用，從而即降低了生產(chǎn)成本，又提高了區(qū)熔爐的生產(chǎn)利用率，縮短了生產(chǎn)周期。

下面給出具體實施例，進一步說明本發(fā)明是如何實現(xiàn)的。

生產(chǎn)硅單晶的直拉區(qū)熔法是先后采用直拉爐和區(qū)熔爐來完成的。包括以下步驟：

(1)將22公斤腐蝕、清洗干凈的塊狀硅多晶料裝入直拉爐中的石英堝內(nèi)，經(jīng)30～60分鐘抽真空到壓力≤100毫乇時充氬氣至真空壓力≤9乇左右。